一、实验目的

完善硫酸分析仪测试铬液中硫酸根含量的影响因素，提高测试的准确性；

二、实验方法

主要通过硫酸分析仪、离子色谱进行测试；

三、实验准备

新配铬液、50g/L硫酸溶液；

四、实验数据

1、铬液基础成分：铬酐：255g/L；三价铬：2.91；调整硫酸含量，并使用硫酸分析仪和离子色谱测试其硫酸含量，其测试数据如下：

    由上述测试结果可知：使用硫酸分析仪测试和离子色谱测试铬液中硫酸含量，会存在比较规律的差异，硫酸含量在2.8g/L以下时，硫酸分析仪测试结果比离子色谱测试偏低，硫酸含量在3.2g/L以上时，硫酸分析仪测试结果比离子色谱测试偏高；且硫酸含量偏离2.8g/L以下或3.2g/L以上越大时，两者测试值差异越大；

2、在测试过程中发现，采用硫酸分析仪测试铬液硫酸时，所使用的氯化钡试剂也会对测试值造成影响；

   新配制的氯化钡溶液的测试数据要更加稳定，而经多次取液使用一段时间的氯化钡溶液，其测试数据波动性较大，且数值会偏大0.1-0.3g/L；

   关于氯化钡溶液使用上，我们进行两种不同使用方式来观察其测试数值差异；

 （1）配制1000g氯化钡溶液，密封保存，每隔两个星期进行取一次液进行同一铬液硫酸测试，连续两个月，其测试数值基本稳定；

 （2）配制1000g氯化钡溶液，直接进行日常化验使用，每天使用频率较大，一周后，其同一铬液硫酸测试值已经出现偏高0.2g/L；

   即氯化钡密封保存下，其测试数值可以保持稳定，经常取液暴露空气中，会引起测试数值偏大，且同一铬液测试数值稳定性降低；

3、硫酸分离管长期使用后，离心管内壁会出现划伤，在测试过程中，会有硫酸钡沉淀附着在划痕内部，未沉积在离心管细管内，会导致测试结果偏低，对于该问题，建议更换新的离心管；

五、实验小结

    在使用硫酸分析仪测试铬液中硫酸含量时，其测试过程中的一些影响因素整理如下：

1、硫酸含量在2.8-3.2g/L范围内时，硫酸分析仪和离子色谱的硫酸测试值大体能保持一致；

2、硫酸含量在2.8g/L以下时，硫酸分析仪的硫酸测试值比离子色谱的硫酸测试值稍偏低，测试数值偏离2.8越大，其数值偏小程度越大，建议测试值向上偏移0.1-0.2g/L；

3、硫酸含量在3.2g/L以上时，硫酸分析仪的硫酸测试值比离子色谱的硫酸测试值稍偏高，测试数值偏离3.2越大，其数值偏大程度越多，建议测试值向下偏移0.1-0.2g/L；

4、氯化钡使用建议每次少量配置，或者配置1000g氯化钡溶液，密封保存，另拿一个小瓶子作为日常取液使用，其留存使用量以3-4天用完为宜；

5、硫酸分离管内壁出现划痕，硫酸钡沉淀不能沉积于分离管细管部分的，则需要更换新的硫酸分离管；

6、因为硫酸分析仪测试铬液硫酸采用的是离心方式，计算沉淀体积，而离心管细管部分的离心力是存在差异的，越接近底部，离心力越大，沉淀堆积越密实；所以会出现硫酸含量低于2.8g/L以下，其测试值会偏低，高于3.2g/L以上，其测试值会偏高的现象。